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MAK

Full text : Chemische Industrie, Wiener Weltausstellung Heft 20

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Gruppe  III.  Chemische  Industrie.
Fe 2 Cl,j,  6H 2 0  +  5K 2 Cr 2 0 7  =  Fe 2 0 3 ,  2  Cr0 3 ,  H 2 0  4-  5H 2 0  -f-3
  K 2  Cr 2  0 6 Cl 2  +  2  K 2  Cr  0 ( .
Chromsäure.  Neben  den  Salzen  der  Chromsäure  ist  auch  die
freie  Säure  von  nicht  geringem  industriellen  Interesse.  Sie  ist  vor
allen  Dingen  ein  sehr  beliebtes  Oydationsmittel.
Das  alte  von  Fritzsche 1 )  angegebene  Verfahren  zur  Herstellung
der  Säure  ist  vielfach  tbeils  erweitert  theils  verbessert  worden.  Nach
seinen  Angaben  wird  eine  bei  mittlerer  Temperatur  gesättigte  Lösung
von  Kaliumbichromat  mit  dem  iy. 2  fachen  Volum  engl.  Schwefelsäure
zersetzt.  Da  sich  die  nach  dieser  Methode  erhaltenen  Krystalle  leicht
zusammenballen,  so  soll  man  nach  Schafarik  dieselben  auf  einem
Platinschälchen  schmelzen  und  dann  gleich  nach  dem  Erstarren  der
Chromsäure  die  noch  flüssige  sie  umgebende  Masse  abgiessen.
E.  Zettnow 3 )  hat  die  Darstellung  von  Chromsäure  insofern
wesentlich  verbessert,  als  er  bei  Anwendung  von  weniger  Reactionsmaterial ­
  eine  grössere  Ausbeute  und  ein  reineres  Product  erhält.
Es  werden  300  g  Kaliumbichromat  in  Stücken  mit  500  cbcm
Wasser  und  420  cbcm  englischer  Schwefelsäure  bis  zur  Auflösung  erhitzt. ­
  Wenn  nach  10  bis  12  Stunden  das  Kaliumbisulfat  auskrystallisirt
  ist,  giesst  man  die  Mutterlauge  ab,  lässt  sie  während  1  bis  2  Stunden ­
  möglichst  abtropfen  und  wäscht  das  Salz  mit  10  bis  12  cbcm
Wasser.  Alsdann  erwärmt  man  die  Lösung  der  Chromsäure  auf  80
bis  90°  C.,  fügt  150  cbcm  Schwefelsäure  und  hierauf  allmählich  so  viel
Wasser  hinzu,  dass  die  in  rothen  Flocken  gefällte  Chromsäure  sich
klar  gelöst  hat.  Darauf  verdampft  man,  bis  sich  eine  Krystallhaut
zeigt.  Nach  dem  Erkalten  erhält  man  eine  erste  Krystallisation.  Durch
weiteres  Eindampfen  der  Mutterlauge  wird  eine  zweite  und  dritte  Krystallisation ­
  gewonnen.  Man  lässt  die  Krystalle  auf  einem  Trichter  abtropfen ­
  und  presst  sie  nachher  zwischen  Ziegelsteinen.  Nach  12  bis
24  Stunden  ist  die  Chromsäure  ein  völlig  trockenes  Pulver,  welches
man  in  eine  Porcellanschale  bringt,  nach  und  nach  mit  50  cbcm  reiner
Salpetersäure  von  1'46  Volumgewicht  übergiesst  und  mit  einem  Glasstabe ­
  durcheinander  mengt,  bis  es  gleichmässig  feucht  ist.  Schliesslich
bringt  man  es  mittelst  eines  Hornlöffels  auf  einen  neuen  Ziegelstein.
Ei  weist  sich  nach  12  Stunden  die  Chromsäure  bei  einer  angestellten
Probe  noch  nicht  völlig  frei  von  Schwefelsäure  und  Kali,  so  genügt
eine  Wiederholung  der  Operation  mit  25  cbcm  Salpetersäure,  um  diese
Beimengungen  völlig  zu  entfernen.  Zur  Verjagung  der  anhängenden
Salpetersäure  erhitzt  man  die  Chromsäure  auf  dem  Sandbade  in  einer

4  Eritzsche,  Bull.  Acad.  Petersb.  VI,  1840,  181.  Ann.  chem.  pharm.
XXXVI,  212.  2 )  A.  Schafarik,  Wien.  Akad.  Ber.  XLVII  (2.  Abth.),  258.
3 )  E.  Zettnow,  Pogg.  Ann.  CCXIX,  471.  Dingl.  pol.  J.  OCH,  264.  Wagn.
Jahresber.  1871,  356.
            
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