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Gruppe III. Chemische Industrie.
Fe 2 Cl,j, 6H 2 0 + 5K 2 Cr 2 0 7 = Fe 2 0 3 , 2 Cr0 3 , H 2 0 4- 5H 2 0 -f-3
K 2 Cr 2 0 6 Cl 2 + 2 K 2 Cr 0 ( .
Chromsäure. Neben den Salzen der Chromsäure ist auch die
freie Säure von nicht geringem industriellen Interesse. Sie ist vor
allen Dingen ein sehr beliebtes Oydationsmittel.
Das alte von Fritzsche 1 ) angegebene Verfahren zur Herstellung
der Säure ist vielfach tbeils erweitert theils verbessert worden. Nach
seinen Angaben wird eine bei mittlerer Temperatur gesättigte Lösung
von Kaliumbichromat mit dem iy. 2 fachen Volum engl. Schwefelsäure
zersetzt. Da sich die nach dieser Methode erhaltenen Krystalle leicht
zusammenballen, so soll man nach Schafarik dieselben auf einem
Platinschälchen schmelzen und dann gleich nach dem Erstarren der
Chromsäure die noch flüssige sie umgebende Masse abgiessen.
E. Zettnow 3 ) hat die Darstellung von Chromsäure insofern
wesentlich verbessert, als er bei Anwendung von weniger Reactionsmaterial
eine grössere Ausbeute und ein reineres Product erhält.
Es werden 300 g Kaliumbichromat in Stücken mit 500 cbcm
Wasser und 420 cbcm englischer Schwefelsäure bis zur Auflösung erhitzt.
Wenn nach 10 bis 12 Stunden das Kaliumbisulfat auskrystallisirt
ist, giesst man die Mutterlauge ab, lässt sie während 1 bis 2 Stunden
möglichst abtropfen und wäscht das Salz mit 10 bis 12 cbcm
Wasser. Alsdann erwärmt man die Lösung der Chromsäure auf 80
bis 90° C., fügt 150 cbcm Schwefelsäure und hierauf allmählich so viel
Wasser hinzu, dass die in rothen Flocken gefällte Chromsäure sich
klar gelöst hat. Darauf verdampft man, bis sich eine Krystallhaut
zeigt. Nach dem Erkalten erhält man eine erste Krystallisation. Durch
weiteres Eindampfen der Mutterlauge wird eine zweite und dritte Krystallisation
gewonnen. Man lässt die Krystalle auf einem Trichter abtropfen
und presst sie nachher zwischen Ziegelsteinen. Nach 12 bis
24 Stunden ist die Chromsäure ein völlig trockenes Pulver, welches
man in eine Porcellanschale bringt, nach und nach mit 50 cbcm reiner
Salpetersäure von 1'46 Volumgewicht übergiesst und mit einem Glasstabe
durcheinander mengt, bis es gleichmässig feucht ist. Schliesslich
bringt man es mittelst eines Hornlöffels auf einen neuen Ziegelstein.
Ei weist sich nach 12 Stunden die Chromsäure bei einer angestellten
Probe noch nicht völlig frei von Schwefelsäure und Kali, so genügt
eine Wiederholung der Operation mit 25 cbcm Salpetersäure, um diese
Beimengungen völlig zu entfernen. Zur Verjagung der anhängenden
Salpetersäure erhitzt man die Chromsäure auf dem Sandbade in einer
4 Eritzsche, Bull. Acad. Petersb. VI, 1840, 181. Ann. chem. pharm.
XXXVI, 212. 2 ) A. Schafarik, Wien. Akad. Ber. XLVII (2. Abth.), 258.
3 ) E. Zettnow, Pogg. Ann. CCXIX, 471. Dingl. pol. J. OCH, 264. Wagn.
Jahresber. 1871, 356.