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Gruppe III. Chemische Industrie.
Bedeckungen den Nachtheil, dass sie dieses Wasser aufsaugen, in
welchem dann die sich ansetzende Säure verflüssigt wird und bei dessen
Verdunsten in Krusten statt in Nadeln zurückbleibt. Ein kegelförmiger
Hut von zusammengerolltem Filtrirpapier, wie ihn Hr. Mohr ange
geben hat, gestattet dagegen leicht den heissen Wasserdämpfen
den Durchgang, während die Benzoesäure die Papierwand nicht zu
durchdringen vermag Die Wasserdämpfe erleichtern die Sublimation
der Säure. Um eine bestimmte Temperatur einhalten zu können,
empfiehlt Hr. Löwe, ein flaches cylindrisches oben offenes Gefäss
von Eisen- oder Kupferblech an der Seite mit einer Düse zu versehen,
welche ein Stück einer weiten Glasröhre in schiefer Stellung festhält
und zur Aufnahme des mit einem Kork zu befestigenden Thermometers
dient. Dieser soll bis fast über die Mitte der Schale reichen. Es soll
dieses Gefäss als Luftbad dienen und schliesst sich mittelst Bajonet-
verschluss an das zweite Gefäss an, welches zur Aufnahme des Harzes
bestimmt ist.
Wenn das Harz vor der Sublimation durch Auflösen in Weingeist,
Filtriren und lällen mit Wasser gereinigt ist, so erhält man, selbst bei
höheren Temperaturen, als der Schmelzpunkt der Benzoesäure ist, ein
reineres und ungefärbtes Product, da hierbei nicht, wie es beim rohen
Harz der Fall ist, brenzliche Producte sich bilden können. Die reinste
und schönste Benzoesäure erhält man bei nur einmaliger Sublimation
unter Anwendung von concentrirter Schwefelsäure. In diesem Ver
fahren löst man bei gewöhnlicher Temperatur 1 Gew.-Thl. rohes
Benzoeharz in einer flachen Bleischale in 1 Gew.-Thl. concentrirter
reiner Schwefelsäure, stellt dann dies Bleigefäss in das kupferne oder
eiserne Sublimationsgefäss, versieht den Apparat mit der üblichen Be
deckung und erhitzt anfangs ganz gelinde, damit die Masse austrocknet;
dann erst steigert man die Temperatur. Man erhält auf diese Art,
selbst bei 170°, unter Entwickelung von schwefliger Säure völlig weisse,
glanzende lange Nadeln der Säure, welcher ein schwacher aromatischer
Geiuch anhaftet. Hr. Löwe erhielt bei Anwendung von 15g rohem
Harz eine Ausbeute von 2'2 bis 2'5 g. Die reichste Ausbeute liefert
im Allgemeinen das gewöhnliche Benzoeharz; die Mandelbenzoe {Benz,
cimygd.) giebt nur 1 / i der Ausbeute von ersterem. Die feine Benzoe
(Benz, in granis) liefert nur äusserst wenig Säure.
Um die Benzoesäure auf nassem Wege zu gewinnen, bedient man
sich des in seinen Grundzügen bereits von Scheele *) angegebenen
1 erfahrens. Man mischt gleiche Theile gepulverter Benzoe und Kalk
hydrat recht innig zusammen, kocht das Gemenge einige Stunden
mit 40 Gew.-Thln. Wasser, filtrirt, wäscht den Rückstand mit sieden
dem Wasser aus, dampft die Flüssigkeiten bis auf etwa V 3 des ursprüng-
*) Scheele, Opusc. II, 23.
