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Gruppe III. Chemische Industrie.
trägt. So bildet das raffinirte Glycerin, auch wenn es farblos und ge
ruchlos ist, doch stets einen einigermaassen bedenklichen Handelsartikel.
Stelzner hält es für medicinische Zwecke ungeeignet und erkennt es
an seinem Verhalten beim Vermischen mit eoncentrirter Schwefelsäure,
welche reines Glycerin unverändert lässt [Nitsche')], oder doch nur
schwach bräunt, ohne Gasentwickelung zu bewirken, während sie mit raffi-
nirtem Glycerin Kohlensäure und Kohlenoxyd entbindet. Augenscheinlich
kann nur oxalsäurehaltiges Glycerin in dieser Weise erkannt werden 2 ).
Die Destillation des Glycerins behufs seiner Reinigung, wie sie
G.F.Wilson undG.Payne 3 ) am 8. Februar (4. August) 1855 patentirt
wurde, bildet demnach in der That einen epochemachenden Fortschritt in
der Glycerinfabrikation. Das gleichzeitig mit fetten Säuren überdestil-
lirte Glycerin ist, so sagen die Patentträger, ebenso wie das nach an
deren Methoden gewonnene, unrein; man muss das Glycerin, nachdem
es ganz oder fast ganz von den Fettsäuren getrennt ist, für sich bei
Luftabschluss mit überhitztem Wasserdampf destilliren, wobei der Dampf
auch zum Austreiben der leichter flüchtigen Verunreinigungen dient.
Hierzu leitet man durch Glycerin, welches bei möglichst niedriger Tem
peratur auf 1*15 Vol.-Gew. eingedampft ist, mehrere Stunden einen
Dampfstrom von 100 bis 110° mit Hilfe eines durchlöcherten Rohres,
bis die übergehenden Producte auf hören, sauer zu reagiren. Man erhitzt
dann unter fortdauerndem Einleiten von überhitztem Dampfe das Glycerin
auf 170 bis 180° C., jedenfalls nicht über 200° C., wobei es mit dem
Dampf übergeht. Es kann nöthigenfalls in gleicher Weise rectificirt werden.
Das Patent lässt einen wichtigen Umstand unerwähnt, welcher der
Destillation des Glycerins erst ihren vollen Werth verleiht, nämlich den,
dass sich das Glycerin durch fractionirte Abkühlung der Dämpfe in
einer für alle Handelszwecke genügenden Vollständigkeit vom gleich
zeitig mit übergegangenen Wasser trennen lässt. In der That erhält
man bei der Destillation mit überhitztem Dampf nicht eine wässerige
Glycerinlösung, sondern indem man die Dämpfe in eine Reihe von Con-
densatoren leitet, die mit schlechten Wärmeleitern umgeben sind, im
ersteren Condensator wasserfreies Glycerin, in dem folgenden Wasser,
welches etwa 3 p. C. Glycerin enthält, und endlich fast glycerinfreies,
b Nit sehe, Chemiker von F. A. Sarg’s Sohn & Co. in Wien, lieber
das Glycerin, Wien, 1873; Wagn. Jahresber. 1873, 443. 2 ) Durch die Be
handlung mit Schwefelsäure wird auch etwa vorhandener Zucker erkannt.
Palm, Zeitschr. analyt. Chem. 1862, 486. — Anleitungen zur Prüfung von
Glycerin geben ferner: Hager, Zeitschr. analyt. Chem. VII, 267; Mason,
Chemist and Druggist, April 1873; Wagn. Jahresber. 1873, 447, Champion
und Pellet, Bull. Soc. chim. [2] XIX, 493; Wagn. Jahresber. 1873, 446.
J. Williams, Ber. chem. Ges. 9, 281, Corresp., beobachtete, dass eine
Mischung von Cyanwasserstoffsäure mit reinem Glycerin monatelang ungefärbt
blieb, eine solche mit unreinem sich rasch gelb färbte. 3 ) Wilson u. Payne,
Patentnummer 301.