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Full text : France - Commission supérieure: Rapports - Exposition Universelle de Vienne en 1873, Tome V

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EXPOSITION  UNIVERSELLE  DE  VIENNE.

de  pouvoir  op4rer  ä  une  temperature  et  a  une  pression  inferieures  ä  celles
qu’exige  la  reaction  3,  c’est-a-dire  Faclion  de  Falcool  methylique  sur  le
chlorhydrate  de  diphenylamine  sec.  En  outre,  eile  pennet  de  limiter
exactement  le  degr4  de  methylation.
Preparation  de  la  methyldiphenylamine'.
Dans  un  autoclave  en  fonte  emaillee  capable  de  supporter  une  pression
de  4o  ä  5o  atmospheres,  et  dune  capacite  de  3oo  litres  environ,  on  introduit

  :
Diphenylamine  lookilog.
Acide  chlorhydrique  du  commerce  (densite,  i,a)  68
Alcool  mdthylique  2  4

On  chauffe  au  bain  d’huile  entre  200  et  2Öo  degres  pendant  buit  a  dix
heures.  La  pression  developpee  ne  depasse  pas  1  o  atmospheres.  La  rdaction
  terminde,  on  laisse  refroidir,  on  verse  le  contenu  de  l’autoclave  dans
un  vase  en  gres  ou  en  fonle  Emaillee,  et  Ton  y  ajoute  une  solution  chaude
de  soude  caustique  :  on  decante  la  methyldiphenylamine  brüte  qui  se
separe,  et  on  la  distille.  Le  produit  ainsi  prepare  n’est  point  pur  :  il  renferme
  de  la  diphenylamine  non  transformee,  et  passe  a  la  distillation
entre  290  et  300  degres.  Pour  le  purifier,  on  le  traite  par  son  poids
d’acide  chlorhydrique  concentr^,  et  au  besoin  ön  chauffe  legerement.  Par
le  refroidissement,  il  se  separe  du  chlorhydrate  de  diphenylamine  a  l’etat
cristallisd.  On  le  separe  par  fiitration,  et  l’on  ajoute  au  liquide  filtre
i5  fois  son  volume  d’eau.  Le  chlorhydrate  de  methyldiphenylamine  est
d^compose,  la  base  insoluble  est  mise  en  iiberte  et  peut  etre  separtie  par
decantation.  On  la  lave  avec  de  l’eau  legerement  alcaline,  et  on  la  purifie
par  distillation.  On  obtient  ainsi  un  liquide  presque  incolorc  qui  bout
entre  282  et  286  degres.  Ses  sels  sont  decomposables  par  l’eau.  Elle
est  peu  soluble  dans  l’alcool;  l’ether  et  labenzine  la  dissolvent  en  plus
grande  quantite.  Sous  l’influence  des  agents  d’oxydation,  eile  se  colore  en
violet  bleu.  Chauffee  entre  110  et  120  degres  avec  de  l’acide  oxalique,
eile  se  transforme  en  matiere  colorante  bleue.
Elhyldiphenylamine  1 .
Cette  base  se  prepare  par  un  proced(i  analogue  a  celui  qui  sert  a  la  pr^-paration
  de  la  methyldiphenylamine,  avec  cette  difference  qu’on  remplace
l’alcool  methylique  par  l’alcool  ordinaire.  Elle  constitue  un  liquide  oleagi-1
  Voir  la  note  de  la  page  19g.
2  Voir  la  meme  note.
            
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